氣相色譜儀主要由載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器、數(shù)據(jù)系統(tǒng)等部分組成,其注意事項(xiàng)具體如下:
1、樣品制備:確保樣品清潔且適合分析,固體或粘性液體樣品需先處理成溶液形式。避免樣品中含有可能損壞色譜柱或檢測(cè)器的雜質(zhì)。
2、進(jìn)樣技術(shù):采用適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣量和技術(shù),防止樣品歧視和峰展寬現(xiàn)象。使用微量注射器時(shí),注意避免氣泡和泄漏。
3、色譜柱的選擇:根據(jù)待分析物的性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)纳V柱,并定期老化以維持柱效。避免色譜柱過度升溫或長(zhǎng)時(shí)間暴露于過高溫度。
4、檢測(cè)器調(diào)整:根據(jù)樣品類型正確設(shè)置檢測(cè)器參數(shù),如火焰離子化檢測(cè)器(FID)的流量控制,確保檢測(cè)器在理想狀態(tài)下運(yùn)行。
5、儀器檢查:
檢查儀器電源線、氣路管線連接是否正常,確保儀器外觀完好,沒有明顯的損壞或泄漏。檢查電源線和接地是否良好,確保儀器接地以防止電擊。
確保氣源(如氮?dú)狻錃?、空氣等)打開且壓力足夠,避免因氣體供應(yīng)不足而報(bào)錯(cuò)停機(jī)。同時(shí),檢查氣體管道連接是否牢固,無漏氣現(xiàn)象。
6、參數(shù)設(shè)置:
根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要,設(shè)置柱溫、進(jìn)樣口溫度和檢測(cè)器溫度。這些溫度通常需要根據(jù)樣品特性和色譜柱類型進(jìn)行優(yōu)化。
調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值,并根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求調(diào)節(jié)分流閥,使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量。柱流量即為總流量減去分流量。
對(duì)于不同類型的檢測(cè)器(如FID、TCD、ECD等),需要設(shè)置相應(yīng)的參數(shù),如靈敏度、輸出信號(hào)衰減等。
7、儀器預(yù)熱:在設(shè)定好所有參數(shù)后,讓儀器預(yù)熱一段時(shí)間,以確保達(dá)到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。
8、運(yùn)行環(huán)境:保持色譜儀處于恒溫、無塵、濕度適中的環(huán)境中,以防止外部因素干擾分析結(jié)果。一般來說,氣相色譜儀應(yīng)放置在溫度控制在15℃35℃之間,相對(duì)濕度在45%75%之間的環(huán)境中。氣相色譜儀還應(yīng)遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng)、強(qiáng)電場(chǎng)和大功率電器等可能產(chǎn)生電磁干擾的設(shè)備。
綜上所述,氣相色譜儀的注意事項(xiàng)涉及多個(gè)方面。通過遵循這些注意事項(xiàng)和采取適當(dāng)?shù)木S護(hù)措施,可以確保氣相色譜儀的穩(wěn)定運(yùn)行并提高分析的準(zhǔn)確性和可靠性。
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